FAQ по синтезу мефедрона




  • 30 Октября 2018 в 17:37 ТС   Lynx25 (Химик-эксперт)
    8 сделок
    405 лайков
    На форуме очень часто задают вопросы по синтезу мефедрона, как из конструкторов, так и из купленных в химмаге реактивов. Поскольку большинство вопросов однотипные, я чтобы не писать каждый раз одно и то же решил собрать наиболее часто задаваемые вопросы и кошерные ответы на них в один документ.

    Надеюсь, данный FAQ будет полезен начинающим лаборантам. В дальнейшем, возможно расширим список вопросов по мере накопления материала.


    Навигатор по FAQ:
    Общие замечания – http://nil/forum/reply/459032

    Схема синтеза – http://nil/forum/reply/459038

    Вопросы:

    Какие оптимальные температура/время реакции галогенкетона с метиламином?http://nil/forum/reply/459040

    Я передержал реакцию по времени/ превысил рекомендованную температуру, что у меня получилось и что с этим делать? - http://nil/forum/reply/459042

    У меня нет соляной кислоты и солянокислого диоксана, можно ли кислить св.основание серной/фосфорной/уксусной/азотной/плавиковой и пр. кислотами? - http://nil/forum/reply/459044

    Реакция кетона и метиламина прошла, а «масло» на поверхность не всплыло, слои не делятся, что делать? - http://nil/forum/reply/459046

    Закислил свободное основание соляной кислотой, а гидрохлорид не выпадает в осадок даже в морозилке, что делать? - http://nil/forum/reply/459048

    Ставлю синтез из йодкетона, саморазогрева нет, в итоге получается совсем мало продукта, что делать? - http://nil/forum/reply/459050

    У меня получился розовый (коричневый, фиолетовый и пр.) мефедрон, можно ли его употреблять? - http://nil/forum/reply/459051

    После кисления и нахождения в морозилке на дно выпадает какая-то сопля, порошок не падает, что делать? - http://nil/forum/reply/459052
  • 21 Марта в 20:13 #4449787    Alexdark7777
    Al
    54 сделки
    8 лайков

    weedaddict написал:

    Алекс привет, какой у тебя выход мефа со 100мл мпф?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    привет. Последний раз было 85грамм, немытого.
  • 21 Марта в 20:42 #4449993    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Alexdark7777 написал:

    да это то понятно про муку. Ятак  понял, что он на индукционке как то крисы получает сразу. Про это и спросил
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    я крисы по-другому делаю. Из пересыщенного раствора в воде (либо водке) с соляной кислотой. Посмотри тему «Кристаллизация Гайд от ПР» - я там весь процесс описал, там и фотки крисов есть.
    Выпариваю воду я только чтобы из грязного маточника достать остатки мефа после кристаллизации. Под конец, когда меф начинает выпадать, температуру нужно снизить до 60С для того, чтобы меф не подгорел. Никакого другого смысла в этом нет. В итоге получается грязная мука. Я её промываю и снова ставлю на кристаллизацию. Индукционка или простая плитка со спиралью накаливания - тут пофигу. Я использую индукционен просто потому что она компактнее, проще, экономичнее и мощность нагрева на ней контролировать удобнее
  • 21 Марта в 20:45 #4450012    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Alexdark7777 написал:

    привет. Последний раз было 85грамм, немытого.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    и ещё по кристаллизации моментик интересный. Последний раз когда кристаллил, воспользовался советом L5RGZaNz и Фантастикмэна. Вместо соляной кислоты добавил в раствор аскорбиновую кислоту. И результат был такой же хороший как и всегда, но аскорбинку приятней добавлять, чем иметь дело с кислотой
  • 21 Марта в 22:48 #4450880    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Alexdark7777 написал:

    привет. Последний раз было 85грамм, немытого.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    кстати, про толерантность. Она может быть врождённой.
    К примеру, я как-то раз решил побаловаться травкой. Взял АК-47 2г. Завернул косяк и стал пыхать, и... ноль. Все 2г скурил и эффект нулевой. Друзья курили то же самое, и с 2-3 затяжек их развозило в говно. 
    В следующий раз взял 5г JackHerrer. Скурил все 5 грамм. Результат тот же. Никакой
    Предпринял третью попытку - взял 10г BruceBanner. Скурил 7г и почувствовал эффект. Я опьянел как будто 200г водки на тощак всадил, и через полчаса тупо уснул. Опьянение было один в один как алкогольное, ничего более (единственное отличие - не было никакого похмелья).
    В итоге понял, что трава это не моё. Нахрена тратить деньги, если можно получить тот же эффект, тупо употребив водяру.
    Один раз пробовал кокос. 0,5г в нос и нулевой эффект.
    И есть ещё одна беда у меня - толерантность к лидокаину, новокаину и т.п. как итог, каждый поход к стоматологу для меня это ужас и боль. Меня не берёт этот вид анестезии. Мне сандачат по 3-4 стандартные дозы, а эффект нулевой. Увеличивать дозу дантисты отказываются, так как может встать сердце. И с этим мне приходится мириться.
    Вот такая хрень бывает тоже. У каждого организм имеет индивидуальные особенности. Так что ПАВ походу не моё, хотя наверняка есть торчево, на которое я среагирую как надо. Но у меня нет желания что-то употреблять. 
    В жизни и так много всего, что доставляет радость и удовольствие. Меня очень радуют деньги (охренеть как радуют), и доставляет удовольствие когда я трачу их на своих детей, делая их счастливыми. Это неописуемо)) даже игрушка может сделать ребёнка счастливым. В детстве вообще многое доставляет радость и удовольствие. Эх, здорово быть ребёнком
  • 22 Марта в 00:00 #4451469    Фантастикум
    200000+ сделок

    SergeyKush7 написал:

    и ещё по кристаллизации моментик интересный. Последний раз когда кристаллил, воспользовался советом L5RGZaNz и Фантастикмэна. Вместо соляной кислоты добавил в раствор аскорбиновую кислоту. И результат был такой же хороший как и всегда, но аскорбинку приятней добавлять, чем иметь дело с кислотой
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Йес! Я догадывался, но точно не знал! (Точнее, прочитал в умном журнале).
    Плюсы солянки: при выпаривании она улетает. Она жидкая - значит, её легко размешать, не будет локальных избытков/недостатков концентрации. Она уже есть - мы (я) кислим солянкой. Минусы: она летит в лабу (если в лабе делать). Последний раз я делал перекристаллизацию на солянке - особо не пахнет. Хотя, конечно, надо сделать флюорографию ))
    Плюсы аскорбинки: её надо мало, она безвредная, никуда не летит. Минусы: если маточник использовать несколько раз, она может выпасть вместе с мефом.
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 22 Марта в 00:07 #4451521    Фантастикум
    200000+ сделок

    SergeyKush7 написал:

    кстати, про толерантность. Она может быть врождённой.

    К примеру, я как-то раз решил побаловаться травкой. Взял АК-47 2г. Завернул косяк и стал пыхать, и... ноль. Все 2г скурил и эффект нулевой. Друзья курили то же самое, и с 2-3 затяжек их развозило в говно. 

    В следующий раз взял 5г JackHerrer. Скурил все 5 грамм. Результат тот же. Никакой

    Предпринял третью попытку - взял 10г BruceBanner. Скурил 7г и почувствовал эффект. Я опьянел как будто 200г водки на тощак всадил, и через полчаса тупо уснул. Опьянение было один в один как алкогольное, ничего более (единственное отличие - не было никакого похмелья).

    В итоге понял, что трава это не моё. Нахрена тратить деньги, если можно получить тот же эффект, тупо употребив водяру.

    Один раз пробовал кокос. 0,5г в нос и нулевой эффект.

    И есть ещё одна беда у меня - толерантность к лидокаину, новокаину и т.п. как итог, каждый поход к стоматологу для меня это ужас и боль. Меня не берёт этот вид анестезии. Мне сандачат по 3-4 стандартные дозы, а эффект нулевой. Увеличивать дозу дантисты отказываются, так как может встать сердце. И с этим мне приходится мириться.

    Вот такая хрень бывает тоже. У каждого организм имеет индивидуальные особенности. Так что ПАВ походу не моё, хотя наверняка есть торчево, на которое я среагирую как надо. Но у меня нет желания что-то употреблять. 

    В жизни и так много всего, что доставляет радость и удовольствие. Меня очень радуют деньги (охренеть как радуют), и доставляет удовольствие когда я трачу их на своих детей, делая их счастливыми. Это неописуемо)) даже игрушка может сделать ребёнка счастливым. В детстве вообще многое доставляет радость и удовольствие. Эх, здорово быть ребёнком
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Ага. Называется "личностные особенности". А у меня, например, трава вызывает жуткую депресуху. Все смеются, а я учу сердце бится (оно же без моего контроля может не справится!). А потом понимаю, что пока я учил сердце биться, лёгкие перестали работать... Тогда я бросаю сердце, занимаюсь лёгкими ... Короче, жуткая измена ....
    И почему так много народа курят траву? ))
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 22 Марта в 02:29 #4452155    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка
    Выложил тему про входящий контроль реагентов http://nil/forum/thread/73711 Почти всю, за исключением растворителей, по которым надо еще пошаманить. Выкладываю ссылку сюда, т.к. считаю, что это важный хотя и простой этап, который надо делать при покупке.
  • 22 Марта в 06:11 #4452541    Alexdark7777
    Al
    54 сделки
    8 лайков

    SergeyKush7 написал:

    кстати, про толерантность. Она может быть врождённой.

    К примеру, я как-то раз решил побаловаться травкой. Взял АК-47 2г. Завернул косяк и стал пыхать, и... ноль. Все 2г скурил и эффект нулевой. Друзья курили то же самое, и с 2-3 затяжек их развозило в говно. 

    В следующий раз взял 5г JackHerrer. Скурил все 5 грамм. Результат тот же. Никакой

    Предпринял третью попытку - взял 10г BruceBanner. Скурил 7г и почувствовал эффект. Я опьянел как будто 200г водки на тощак всадил, и через полчаса тупо уснул. Опьянение было один в один как алкогольное, ничего более (единственное отличие - не было никакого похмелья).

    В итоге понял, что трава это не моё. Нахрена тратить деньги, если можно получить тот же эффект, тупо употребив водяру.

    Один раз пробовал кокос. 0,5г в нос и нулевой эффект.

    И есть ещё одна беда у меня - толерантность к лидокаину, новокаину и т.п. как итог, каждый поход к стоматологу для меня это ужас и боль. Меня не берёт этот вид анестезии. Мне сандачат по 3-4 стандартные дозы, а эффект нулевой. Увеличивать дозу дантисты отказываются, так как может встать сердце. И с этим мне приходится мириться.

    Вот такая хрень бывает тоже. У каждого организм имеет индивидуальные особенности. Так что ПАВ походу не моё, хотя наверняка есть торчево, на которое я среагирую как надо. Но у меня нет желания что-то употреблять. 

    В жизни и так много всего, что доставляет радость и удовольствие. Меня очень радуют деньги (охренеть как радуют), и доставляет удовольствие когда я трачу их на своих детей, делая их счастливыми. Это неописуемо)) даже игрушка может сделать ребёнка счастливым. В детстве вообще многое доставляет радость и удовольствие. Эх, здорово быть ребёнком
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    ух, по поводу лидокаина,это, конечно жесть...
     А по поводу кристаллизации, помню еще летом тема поднималасьв общих чертах, но без конкретики... Сейчас все прояснилось- интересно попробовать)
    Где ты только берешь эти рецепты?)

    А диоксан тебе не нравится?  Почему не часто кто  так кислит, если выход на 20% больше. Эти 7000руб за диоксан окупятся, если выход с литра больше кг. Надо пробовать, вобщем...
    Интересно, а если вместо солянки лимонную кислоту зафигачить?)))
  • 22 Марта в 06:23 #4452564    Alexdark7777
    Al
    54 сделки
    8 лайков

    Фантастикум написал:

    Йес! Я догадывался, но точно не знал! (Точнее, прочитал в умном журнале).

    Плюсы солянки: при выпаривании она улетает. Она жидкая - значит, её легко размешать, не будет локальных избытков/недостатков концентрации. Она уже есть - мы (я) кислим солянкой. Минусы: она летит в лабу (если в лабе делать). Последний раз я делал перекристаллизацию на солянке - особо не пахнет. Хотя, конечно, надо сделать флюорографию ))

    Плюсы аскорбинки: её надо мало, она безвредная, никуда не летит. Минусы: если маточник использовать несколько раз, она может выпасть вместе с мефом.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    А кау думаете, если 3-ий вариант- лимонная кислота?)
    А аскорбинки сколько примерно нужно, например на 1кг мефа? И сколько нужно солянки на 1кг мефа?

    И по поводу бромирования, если держать реакцию на легком кипении, то как через 30 минут все прикапали, можно дать остыть смеси и закристаллиться? Или держать какое то время температуру, чтобывсе доделалось?

    И нужно ли колбу закрывать от света, чттбы пергидроль не разложился? (если да, то закрыть колбу нижнюю, со смесью, или из которой прикапываем перекись? 

    Для перекиси избыток 30%, жля бвк 10-15%, это норм?)

    Закидал вопросами, сорри) и заранее спасибо за помощь
  • 22 Марта в 06:28 #4452578    Alexdark7777
    Al
    54 сделки
    8 лайков

    l5RGZaNz написал:

    Выложил тему про входящий контроль реагентов http://nil/forum/thread/73711 Почти всю, за исключением растворителей, по которым надо еще пошаманить. Выкладываю ссылку сюда, т.к. считаю, что это важный хотя и простой этап, который надо делать при покупке.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    привет, читаю твои труды  и удивляюсь, насколько ты энтузиаст в этом всем))  это очень круто, что и сам узнаешь что то новое и другим помогаешь. Респектую))

    Видел, ты писал на счет аминирования. Что мол можно длительность реакции сократить. Недавно пробовал экспериментальный замес на 100грамм, на дхм, и всего за 45 мин. И могу сказать, что разницы никакой не заметил: что 2 часа, что 45 мин. Или я ошибаюсь?
  • 22 Марта в 07:00 #4452652    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    Alexdark7777 написал:

    привет, читаю твои труды  и удивляюсь, насколько ты энтузиаст в этом всем))  это очень круто, что и сам узнаешь что то новое и другим помогаешь. Респектую))


    Видел, ты писал на счет аминирования. Что мол можно длительность реакции сократить. Недавно пробовал экспериментальный замес на 100грамм, на дхм, и всего за 45 мин. И могу сказать, что разницы никакой не заметил: что 2 часа, что 45 мин. Или я ошибаюсь?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Ставь лайки, мне приятно)

    По аминированию - очень может быть. Но не "просто так" или "Линкс ошибся". В его прописях есть как минимум один учтенный, но поддающийся измеению параметр, и один неучтенный параметр.

    1. Учетенный - это концентрация. У Линкса она взата из расчета 1000 мл растворителя на 1 моль бк. Но я, и многие остальные делели меньше. Хотя бы из соображений увеличить загрузку реактора. В самом деле - даже в 300 мл 1 моль бк растворяется, даже при Т около 30 градусов. А это увеличивает скорость реакции практически втрое (после пересчета).

    2. Неучтенный - скорость перемешивания, т.е. площадь границы, на которой идет реакция. У Линкса написано про встряхивание, и утверждается, что это эффективнее перемешивания. Очень сомневаюсь, кроме того мешалку можно вывести в режим (я всегда так делал), когда она создает в баке турбулентность. Это слышно по появляению низкочастотного гула, из самой толщи жидкости, а не из мешалки. Такой режим перемешивания в разы увеличивает границу смесей, а с ней - и скорость реакции - в разы. Я кстати, это на себе проверил, когда в вычисленном мной режиме запустил мешалку медленее, всего на 200 оборотов (550 вместо 750) - и получил всего половину выхода, когда раньше получал все 85%


    Поэтому если мы изменяем эти параметры так, что это приведет к уменьшению времени реакции, то почему нет? Можно и за 45 минут приготовить. Правда побочка пойдет тоже быстрее, поэтому мой знакомый химик, который и натолкнул меня на эти эксперименты, предпочитает понизить Т и варит на 35 градусах чуть больше часа. Говорит - чистейшее масло получается. Но сценарий, при котором 45 минут хватит и даже много - вполне реален.


    Есть и еще один, второй сценарий, при котором выходы могут сравняться, и он не такой очевидный, и не требует изменения параметров так сильно. У тебя масло в начале реакции только создается, а в конце, когда оно уже все готово, при лишнем времени - оно только разлагается. Поэтому, допустим (допустим, все времена взяты примерно), если масло полностью было готово за 1:15 минут, при 45 минутах у тебя получилось 80% от всего масла, потому что оно ЕЩЕ не синтезировалось, а при 2 часах те же 80% - потому что оно УЖЕ разложилось. И максимум находится где-то посредине. В любом случае надо реакцию прекращать, когда количество синтезируемого масла равно разлагаемому за единицу времени - об этом я тоже буду писать. И находится этот момент, суда по стандартным выходам - в районе 90% от общего синтеза масла.

    Чтобы понять, как именно у тебя происходит синтез, надо сначала прикинуть, насколько реакция могла ускориться, относительно параметров Линкса. Т.е. какая концентрация и скорость перемешивания, есть ли турбулентность. Если вроде как могла (а зависимости здесь - прямые пропорциональные), то может 45 минут вообще хватит. А может и их можно еще сократить (первый сценарий).  Если  не хватает, должно быть больше - то возможен второй сценарий. Тут хорошо бы сделать пробы орг слоя каждые 15 минут - мне удалось, сократив процедуру промывки и кисления, обработать каждую такую пробу за эти же 15 минут, т.е. не нарушив реакцию. Правда, с помощником. Более простой выход - сделать несколько замесов, на одинаковых реактивах, и в одинаковых условиях - с разным таймингом +- 15 минут - то же самое, но без дополнительных движенией, но менее точное (ИМХО). И посмотреть, в какой момент выход достигнет максимума.

    Поэтому повторюсь - речь не идет о том, что Линкс соврал в своих исследованиях. Но есть у него параметры, указанные прямо (концентрация) и не указанные (скорость взбивания РМ), изменяя которые можно в разы ускорить реакцию, и попытаться получить тем самым масло быстрее и чище.

    Более подробно я напишу об этом в теме - только хочу сначаа услышать мнение людей, хорошо знающих теорию, Мр. Фантастика главным образом, не напутал ли я чего и не забыл ли чего учесть.
  • 22 Марта в 08:04 #4452851    Alexdark7777
    Al
    54 сделки
    8 лайков

    l5RGZaNz написал:

    Ставь лайки, мне приятно)


    По аминированию - очень может быть. Но не "просто так" или "Линкс ошибся". В его прописях есть как минимум один учтенный, но поддающийся измеению параметр, и один неучтенный параметр.


    1. Учетенный - это концентрация. У Линкса она взата из расчета 1000 мл растворителя на 1 моль бк. Но я, и многие остальные делели меньше. Хотя бы из соображений увеличить загрузку реактора. В самом деле - даже в 300 мл 1 моль бк растворяется, даже при Т около 30 градусов. А это увеличивает скорость реакции практически втрое (после пересчета).


    2. Неучтенный - скорость перемешивания, т.е. площадь границы, на которой идет реакция. У Линкса написано про встряхивание, и утверждается, что это эффективнее перемешивания. Очень сомневаюсь, кроме того мешалку можно вывести в режим (я всегда так делал), когда она создает в баке турбулентность. Это слышно по появляению низкочастотного гула, из самой толщи жидкости, а не из мешалки. Такой режим перемешивания в разы увеличивает границу смесей, а с ней - и скорость реакции - в разы. Я кстати, это на себе проверил, когда в вычисленном мной режиме запустил мешалку медленее, всего на 200 оборотов (550 вместо 750) - и получил всего половину выхода, когда раньше получал все 85%



    Поэтому если мы изменяем эти параметры так, что это приведет к уменьшению времени реакции, то почему нет? Можно и за 45 минут приготовить. Правда побочка пойдет тоже быстрее, поэтому мой знакомый химик, который и натолкнул меня на эти эксперименты, предпочитает понизить Т и варит на 35 градусах чуть больше часа. Говорит - чистейшее масло получается. Но сценарий, при котором 45 минут хватит и даже много - вполне реален.



    Есть и еще один, второй сценарий, при котором выходы могут сравняться, и он не такой очевидный, и не требует изменения параметров так сильно. У тебя масло в начале реакции только создается, а в конце, когда оно уже все готово, при лишнем времени - оно только разлагается. Поэтому, допустим (допустим, все времена взяты примерно), если масло полностью было готово за 1:15 минут, при 45 минутах у тебя получилось 80% от всего масла, потому что оно ЕЩЕ не синтезировалось, а при 2 часах те же 80% - потому что оно УЖЕ разложилось. И максимум находится где-то посредине. В любом случае надо реакцию прекращать, когда количество синтезируемого масла равно разлагаемому за единицу времени - об этом я тоже буду писать. И находится этот момент, суда по стандартным выходам - в районе 90% от общего синтеза масла.


    Чтобы понять, как именно у тебя происходит синтез, надо сначала прикинуть, насколько реакция могла ускориться, относительно параметров Линкса. Т.е. какая концентрация и скорость перемешивания, есть ли турбулентность. Если вроде как могла (а зависимости здесь - прямые пропорциональные), то может 45 минут вообще хватит. А может и их можно еще сократить (первый сценарий).  Если  не хватает, должно быть больше - то возможен второй сценарий. Тут хорошо бы сделать пробы орг слоя каждые 15 минут - мне удалось, сократив процедуру промывки и кисления, обработать каждую такую пробу за эти же 15 минут, т.е. не нарушив реакцию. Правда, с помощником. Более простой выход - сделать несколько замесов, на одинаковых реактивах, и в одинаковых условиях - с разным таймингом +- 15 минут - то же самое, но без дополнительных движенией, но менее точное (ИМХО). И посмотреть, в какой момент выход достигнет максимума.


    Поэтому повторюсь - речь не идет о том, что Линкс соврал в своих исследованиях. Но есть у него параметры, указанные прямо (концентрация) и не указанные (скорость взбивания РМ), изменяя которые можно в разы ускорить реакцию, и попытаться получить тем самым масло быстрее и чище.


    Более подробно я напишу об этом в теме - только хочу сначаа услышать мнение людей, хорошо знающих теорию, Мр. Фантастика главным образом, не напутал ли я чего и не забыл ли чего учесть.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    а выход 85% он как считается? Не могу вспомнить...

    А еще вариант есть в закрытой таре, если загрузки небольшие. И говорили, что достаточно раз в 10 мин пожойти и потрясти. И реакция типо нормально пройдет. Вроде как мешалка не обязательна.

    А с другой стороны, есть мнение, что именно при легком кипении растворителя и при интенсивном перемешивании происходит правидьный синтез. То есть, на дхм более 40 град. Но из за перегрева масло получается грязноватое, тогда как при 35 град масло красивое и чистое

    Больше всего всех смущает, что время реакции ЙК и БК на дхм одинаковое. Как такое возможно...
  • 22 Марта в 08:13 #4452891    Alexdark7777
    Al
    54 сделки
    8 лайков

    l5RGZaNz написал:

    Ставь лайки, мне приятно)


    По аминированию - очень может быть. Но не "просто так" или "Линкс ошибся". В его прописях есть как минимум один учтенный, но поддающийся измеению параметр, и один неучтенный параметр.


    1. Учетенный - это концентрация. У Линкса она взата из расчета 1000 мл растворителя на 1 моль бк. Но я, и многие остальные делели меньше. Хотя бы из соображений увеличить загрузку реактора. В самом деле - даже в 300 мл 1 моль бк растворяется, даже при Т около 30 градусов. А это увеличивает скорость реакции практически втрое (после пересчета).


    2. Неучтенный - скорость перемешивания, т.е. площадь границы, на которой идет реакция. У Линкса написано про встряхивание, и утверждается, что это эффективнее перемешивания. Очень сомневаюсь, кроме того мешалку можно вывести в режим (я всегда так делал), когда она создает в баке турбулентность. Это слышно по появляению низкочастотного гула, из самой толщи жидкости, а не из мешалки. Такой режим перемешивания в разы увеличивает границу смесей, а с ней - и скорость реакции - в разы. Я кстати, это на себе проверил, когда в вычисленном мной режиме запустил мешалку медленее, всего на 200 оборотов (550 вместо 750) - и получил всего половину выхода, когда раньше получал все 85%



    Поэтому если мы изменяем эти параметры так, что это приведет к уменьшению времени реакции, то почему нет? Можно и за 45 минут приготовить. Правда побочка пойдет тоже быстрее, поэтому мой знакомый химик, который и натолкнул меня на эти эксперименты, предпочитает понизить Т и варит на 35 градусах чуть больше часа. Говорит - чистейшее масло получается. Но сценарий, при котором 45 минут хватит и даже много - вполне реален.



    Есть и еще один, второй сценарий, при котором выходы могут сравняться, и он не такой очевидный, и не требует изменения параметров так сильно. У тебя масло в начале реакции только создается, а в конце, когда оно уже все готово, при лишнем времени - оно только разлагается. Поэтому, допустим (допустим, все времена взяты примерно), если масло полностью было готово за 1:15 минут, при 45 минутах у тебя получилось 80% от всего масла, потому что оно ЕЩЕ не синтезировалось, а при 2 часах те же 80% - потому что оно УЖЕ разложилось. И максимум находится где-то посредине. В любом случае надо реакцию прекращать, когда количество синтезируемого масла равно разлагаемому за единицу времени - об этом я тоже буду писать. И находится этот момент, суда по стандартным выходам - в районе 90% от общего синтеза масла.


    Чтобы понять, как именно у тебя происходит синтез, надо сначала прикинуть, насколько реакция могла ускориться, относительно параметров Линкса. Т.е. какая концентрация и скорость перемешивания, есть ли турбулентность. Если вроде как могла (а зависимости здесь - прямые пропорциональные), то может 45 минут вообще хватит. А может и их можно еще сократить (первый сценарий).  Если  не хватает, должно быть больше - то возможен второй сценарий. Тут хорошо бы сделать пробы орг слоя каждые 15 минут - мне удалось, сократив процедуру промывки и кисления, обработать каждую такую пробу за эти же 15 минут, т.е. не нарушив реакцию. Правда, с помощником. Более простой выход - сделать несколько замесов, на одинаковых реактивах, и в одинаковых условиях - с разным таймингом +- 15 минут - то же самое, но без дополнительных движенией, но менее точное (ИМХО). И посмотреть, в какой момент выход достигнет максимума.


    Поэтому повторюсь - речь не идет о том, что Линкс соврал в своих исследованиях. Но есть у него параметры, указанные прямо (концентрация) и не указанные (скорость взбивания РМ), изменяя которые можно в разы ускорить реакцию, и попытаться получить тем самым масло быстрее и чище.


    Более подробно я напишу об этом в теме - только хочу сначаа услышать мнение людей, хорошо знающих теорию, Мр. Фантастика главным образом, не напутал ли я чего и не забыл ли чего учесть.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    а по поводу кристаллизации с солянкой, как Серега писал, ты нашел какой то вариант, похожий на его метод, но немного другой... Ты писал...
     
    Что думаешь об этом?
    Про аскорбинку слышал) а вот лимонную кислоту, интересно, можно или нет)
  • 22 Марта в 08:14 #4452892    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    Alexdark7777 написал:

    а выход 85% он как считается? Не могу вспомнить...


    А еще вариант есть в закрытой таре, если загрузки небольшие. И говорили, что достаточно раз в 10 мин пожойти и потрясти. И реакция типо нормально пройдет. Вроде как мешалка не обязательна.


    А с другой стороны, есть мнение, что именно при легком кипении растворителя и при интенсивном перемешивании происходит правидьный синтез. То есть, на дхм более 40 град. Но из за перегрева масло получается грязноватое, тогда как при 35 град масло красивое и чистое


    Больше всего всех смущает, что время реакции ЙК и БК на дхм одинаковое. Как такое возможно...
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Кипение (легкое или нелегкое) рекомендуется не потому, что при нем синтез более правильный, чем при другой Т. А только лишь потому, что эту температуру очень просто "держать" стабильной - перегреть, пока весь ДХМ не выкипит - невозможно. Так что это больше рассчитано на чайников - которым сложно держать стабильные параметры.

    А так нет более правильного или неправильного режима. Для каждой Т есть свое время. Что касается небольшой заргузки, то да, ее перемешивать легче. а в случае неполного перемешивания - так и потери меньше, кто будет считать грамм-другой) Конструкторы с большим запасом считаются.


    Выход 85% по молям - это с 1 моля бк-4 (227 грамм) - 85% от СО мефа (85%*177 грамм), или по готовому продукту - 85% от ГХМ мефа (85%*213 грамм).
  • 22 Марта в 08:24 #4452941    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    Alexdark7777 написал:

    а по поводу кристаллизации с солянкой, как Серега писал, ты нашел какой то вариант, похожий на его метод, но немного другой... Ты писал...

     

    Что думаешь об этом?

    Про аскорбинку слышал) а вот лимонную кислоту, интересно, можно или нет)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    По бк и йк на дхм - разница, конечно, должна быть. Возможно она уложилась в погрешности измерений и на нее решили забить. Там есть еще неточности - мне например сейчас совершенно непонятно, почему время появления пиразинов в бензоле при 50 градусах и 60 градусах - одинаковое, хотя очевидно, разница должна быть значительной. То же с появлением пиразинов при холодном синтезе.


    Скорее всего, там очень большие погрешности измерений. Это никак не протоколировалось. А стоит в одном случае слить водный слой после аминирования сразу, а во втором - пойти чаю попить перед этим - и все, картина нарушается. Или промывка - пиразины вроде как частично удаляются промывкой масла водой - они вроде как водорастворимы хотя бы частично, причем более ранние пиразины (из меньшего числа моелкул) растворяются лучше. Значит промывка будет их лучше удалять на ранних стадиях, и хуже - в тяжелых случаях, что сделает картину контрастнее.


    По поводу похожего метода - нашел но не пробовал - пока выходной продукт из реактора у меня не готов, чтобы его сразу на кристаллы. А там - об этом, из водной фракции делается насыщенный раствор при 60 градусах, он менее концентрированный, и ставится сразу на кристаллы. Т.к. концентрация меньше, то время требуется около 12 часов.

    Про аскорбиннку и лимонную кислоту - и та и та дает кислотность, что стабилизирует меф. Но аскорбинка точно антиоксидант, т.е. защищает от окисления воздухом. Лимонная к-та скорее всего нет. Поэтому для лучшей защиты, я бы не искал замены, хотя может и поможет. Стоимость аскорбинки меньше 1000 руб/кг, 1 кг хватит на год)
  • 22 Марта в 09:51 #4453358    Alexdark7777
    Al
    54 сделки
    8 лайков

    l5RGZaNz написал:

    По бк и йк на дхм - разница, конечно, должна быть. Возможно она уложилась в погрешности измерений и на нее решили забить. Там есть еще неточности - мне например сейчас совершенно непонятно, почему время появления пиразинов в бензоле при 50 градусах и 60 градусах - одинаковое, хотя очевидно, разница должна быть значительной. То же с появлением пиразинов при холодном синтезе.



    Скорее всего, там очень большие погрешности измерений. Это никак не протоколировалось. А стоит в одном случае слить водный слой после аминирования сразу, а во втором - пойти чаю попить перед этим - и все, картина нарушается. Или промывка - пиразины вроде как частично удаляются промывкой масла водой - они вроде как водорастворимы хотя бы частично, причем более ранние пиразины (из меньшего числа моелкул) растворяются лучше. Значит промывка будет их лучше удалять на ранних стадиях, и хуже - в тяжелых случаях, что сделает картину контрастнее.



    По поводу похожего метода - нашел но не пробовал - пока выходной продукт из реактора у меня не готов, чтобы его сразу на кристаллы. А там - об этом, из водной фракции делается насыщенный раствор при 60 градусах, он менее концентрированный, и ставится сразу на кристаллы. Т.к. концентрация меньше, то время требуется около 12 часов.


    Про аскорбиннку и лимонную кислоту - и та и та дает кислотность, что стабилизирует меф. Но аскорбинка точно антиоксидант, т.е. защищает от окисления воздухом. Лимонная к-та скорее всего нет. Поэтому для лучшей защиты, я бы не искал замены, хотя может и поможет. Стоимость аскорбинки меньше 1000 руб/кг, 1 кг хватит на год)
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    l5RGZaNz написал:

    По бк и йк на дхм - разница, конечно, должна быть. Возможно она уложилась в погрешности измерений и на нее решили забить. Там есть еще неточности - мне например сейчас совершенно непонятно, почему время появления пиразинов в бензоле при 50 градусах и 60 градусах - одинаковое, хотя очевидно, разница должна быть значительной. То же с появлением пиразинов при холодном синтезе.



    Скорее всего, там очень большие погрешности измерений. Это никак не протоколировалось. А стоит в одном случае слить водный слой после аминирования сразу, а во втором - пойти чаю попить перед этим - и все, картина нарушается. Или промывка - пиразины вроде как частично удаляются промывкой масла водой - они вроде как водорастворимы хотя бы частично, причем более ранние пиразины (из меньшего числа моелкул) растворяются лучше. Значит промывка будет их лучше удалять на ранних стадиях, и хуже - в тяжелых случаях, что сделает картину контрастнее.



    По поводу похожего метода - нашел но не пробовал - пока выходной продукт из реактора у меня не готов, чтобы его сразу на кристаллы. А там - об этом, из водной фракции делается насыщенный раствор при 60 градусах, он менее концентрированный, и ставится сразу на кристаллы. Т.к. концентрация меньше, то время требуется около 12 часов.


    Про аскорбиннку и лимонную кислоту - и та и та дает кислотность, что стабилизирует меф. Но аскорбинка точно антиоксидант, т.е. защищает от окисления воздухом. Лимонная к-та скорее всего нет. Поэтому для лучшей защиты, я бы не искал замены, хотя может и поможет. Стоимость аскорбинки меньше 1000 руб/кг, 1 кг хватит на год)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    ок, понял. А солянокислый ипс или диоксан не пробовал?
    Серега говорит, с ними выхлоп на 20% больше. Это же немалые деньги
  • 22 Марта в 10:07 #4453474    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    Alexdark7777 написал:

    ок, понял. А солянокислый ипс или диоксан не пробовал?

    Серега говорит, с ними выхлоп на 20% больше. Это же немалые деньги
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    пробовал. Выход больше, правда, но не на 20%. И не то, чтобы больше - просто с водой или ИПСом выход, думаю, одинаковый, просто доступность первой партии больше, а в других методах этот кусок выхода остается в сливах - надо перерабатывать их.  Но работать с солИПСом в реакторе неудобно - сушка и само кисление, потом фильтрация день. Поэтому пока вели исследования в другом направлении - как получить первый выход из воды/ипса в % больше. Сейчас вот начал думать про крисмуку из СОЛ-ипса, как Серега пишет, только вот не уверен, что в этом случае выход обратно не упадет))))_
  • 22 Марта в 13:05 #4455088    Alexdark7777
    Al
    54 сделки
    8 лайков

    l5RGZaNz написал:

    пробовал. Выход больше, правда, но не на 20%. И не то, чтобы больше - просто с водой или ИПСом выход, думаю, одинаковый, просто доступность первой партии больше, а в других методах этот кусок выхода остается в сливах - надо перерабатывать их.  Но работать с солИПСом в реакторе неудобно - сушка и само кисление, потом фильтрация день. Поэтому пока вели исследования в другом направлении - как получить первый выход из воды/ипса в % больше. Сейчас вот начал думать про крисмуку из СОЛ-ипса, как Серега пишет, только вот не уверен, что в этом случае выход обратно не упадет))))_
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    а почему должен обратно упасть?)
    А как вот сейчас делаете, средний выхлоп какой хоть примерно?
    У меня последнее время около 85% грязной.
  • 22 Марта в 22:25 #4459402    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    Alexdark7777 написал:

    а почему должен обратно упасть?)

    А как вот сейчас делаете, средний выхлоп какой хоть примерно?

    У меня последнее время около 85% грязной.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Понимаешь, выход на любой солянке, что на воде, что на ИПСе, что на диоксане - один и тот же. Ну не бывает чудес. А На солянокислом ИПСе выход кажется больше, потому что он доступен сразу весь. Весь меф выпадает. То есть меф-то на других способах кисления тоже есть, только он прячется в сливах, и вытащить его оттуда - большая проблема.


    А вот теперь, когда Серега растворяет меф в избыточном количестве ИПСа, сразу вопрос - а сможет ли он его оттуда весь достать, или часть его, как и в других методах, останется в ИПСе, и оттуда его выковыривать - опять таки проблема. 

    По выходам - я не очень понимаю, как ты считаешь. 85% грязной - это что к чему? По весу ? К мпф? грязной - это как? Мы вообще минуем стадию грязной муки, что мы можем учитывать - это чистая мука на кристаллы. Ну тут выход пока около 80% по весу с мпф, но мы еще очередную новую технологию отлаживаем - то здесь потеряем, то там. Думаю, до 90% точно добьем, хочется больше.
  • 22 Марта в 22:32 #4459448    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Alexdark7777 написал:

    а почему должен обратно упасть?)

    А как вот сейчас делаете, средний выхлоп какой хоть примерно?

    У меня последнее время около 85% грязной.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    солянокислый диоксан тоже хорош. Но в диоксане содержание HCl 20%, а в ИПСе 30%. То есть ИПС дешевле. Да и диоксан отрава та ещё. А в остальном разницы нету между ИПСом и диоксаном. Выход у меня получается действительно на 20% больше по сравнению с кислением водной солянкой. Конечно и при кислении водной солянкой эти 20% можно достать, но процесс значительно более трудоёмкий - нужно много упаривать и/или вымораживать.
    Цена солянокислого ИПСа в оффлайне 5000₽ за 1 литр. Если покупать оптом, то значительно дешевле - 35000₽ за 10 литров (это 3500₽ за 1 литр). Цена диоксана такая же. Так что покупать лучше оптом.
    + солянокислый диоксан/ИПС не являются прекурсорами (можно смело брать в оффлайне)





Вы сможете отправлять сообщения после 2 покупок.

Подробное описание