[Гайд от ПР] Кристаллизация мефедрона




  • 04 Августа 2020 в 20:39 ТС   Первый Районный
    150000+ сделок
    Приветствую читателей данной темы! Часто на форуме задают вопрос, про то как проводить кристаллизацию 4ммс. Каждый делает это по разному. Многих интересует как растить большие кристаллы. Приведу пример того, как это сделать.
    Кристаллизация - это процесс выделения твердой фазы в виде кристаллов из раствора. В интересубщем нас процесс делается это для получения вещества в чистом виде. Дело в том, что во время кристаллизации молекулы вещества, в нашем случае 4-ммс, соединяются между собой в кристаллическую решетку и образуют кристаллы. Условия проведения кристаллизации влияют на размер и форму конечно продукта. 
    Процесс происходит, когда растворимость вещества в растворе понижается  путем 1) охлаждения 2) испарения 3) добавления противорастворителя . Растворимость 4 - ммс гидрохлорида в воде при комнатной температуре примерно 1г/мл.
    Саму кристаллизацию можно разделить на 2 этапа - 1) Образование активных центров - зародышей (нуклеация) и рост.
    Этапы работы
    1) Выбрать подходящий растворитель. Ключевой момент количество вещества, которое можно растворить в нем. Предлагаю выбрать воду.
    2) Плавно повышая температуру, полностью растворить продукт в растворителе. Нерастворенные примеси можно удалить из горячего раствора механически или с помощью фильтрования. Разлить в кристаллизационую посуду.
    3) Что бы уменьшить растворимость, использовать охлаждение, мспарение и добавление противорастворителя.
    3) Кристаллизация продукта. При уменьшении растворимости до определенной точки начинается нуклеация и рост кристаллов. В ходе этого процесса формируются кристаллы продукта высокой чистоты
    4) Дождаться окончания кристаллизации продукта.
    5) Провести фильтрацию и сушку готового продукта.

    На рост самих кристаллов влияет кол-во образованных активных центров, толщина слоя, а так же чистота продукта. Чем меньше кол-во центров, тем больше моллекул вещества будет формироваться в кристалическую решутко вокруг них. С ростом количества центров размер кристаллов будет меньше. На кол-во образования центров напрямую влияет скорость охлаждения раствора. С толщиной слоя думаю все понятно при слое в 5 мм, глупо ожидать кристаллов больше чем слой.  Ну и чем чище исходное вещество, тем проще ему формироваться в кристаллическую решетку. 

    Разберем же конкертный пример по этапно.
    1) 100 г предварительно очищенной муки гидрохлорида 4-ммс растворим в 200 мл воды. Плавно и аккуратно нагревайте раствор, перемешивая, пока весь продукт полностью не растворится в нем. Сильно греть не надо.
    2) Полученный раствор лучше дополнительно очистить от органических примесей, которые могли остаться в продукте. Я предлагаю сделать это дихлорметаном. ДХМ практически не растворяет гх 4-ммс, плохо смешивается с водой, и отлично растворяет в себе всю органику. Его плотность выше чем у воды, поэтому он тяжелее. В раствор приливайте 200 мл дхм, хорошо перемешивайте, и ждите разделения слоев. Отделите водный слой с продуктом, нижний слой с растворителем в утиль.
    3) Добавьте к раствору 50 мл ацетона хч. Именно с ацетоном у меня получались большие кристаллы правильной формы.
    4) Плавно нагрейте раствор при перемешивании до 70 градусов.
    5) Разлейте его в стекляную посуду с плоским ровным дном, с большой площадью испарения. Слой должен быть 2-3 см.
    6) Поместите в теплое темное место. Важно не допускать попадания ультрафиолета. Идеально что бы в месте температура была 35-40 градусов, и была вентиляция. Но можно и в комнату, с температурой не ниже 23 градусов.
    7) Дождитесь окончания кристаллизации. Понять это можно когда кристаллы уже не растут, а жидкость испаряется. Важно не допустить испарения всей жидкости, а то оставшаяся грязь будет оседать на поверхноти кристаллов.
    8) Достаньте кристаллы и высушите их.
    9) Оставшийся маточный раствор содержит в себе не кристаллизовавшийся продукт. Аккуратно упарьте его в 3 раза не допуская закипания. Вылейте тонким слоем в стекляную посуду. Будет образовываться кристаллическая пудра. Как все испарится, достаньте ее, промойте ацетоном и высушите. Использовать можно в следующей кристаллизации. А можно и отдельно.
    На выходе получаем вот такие кристаллы:
    Вот и все)
    Обоснованная критика приветствуется!
    Всем удачи в работе!
    Обучение с нуля!
  • 17 Ноября 2020 в 19:56 #3505483    SportVnature
    3 сделки
    4 лайка

    l5RGZaNz написал:

    1. Нет, пленкой закрывать не надо. Вода должна же испаряться. Если стоит в тихом месте, то закрывать вообще не надо, если на сквозняке - тряпочкой (одноразовые есть такие - идеально), чтобы немного уменьшить испарение. И чтобы пыль не сыпалась. А пленкой - ни в коем случае - просто ничего испаряться не будет.

    2. Соответственно. Если слишком медленно уходит вода - снимайте. Если быстро - не надо.

    3. После того, как сняли кристаллы, ничего упаривать не надо, обычно наоборот - доливать до прежнего соотношения 2:1 (2,5:1). Потому что после снятия у вас раствор остается примерно 1,2:1. И если его оставить так, все свалится в муку. Поэтому мы помним, сколько ставили кристаллов, взвешиваем сколько сняли (сухих), отнимаем одно от другого, пересчитываем сколько должно быть раствора, отнимаем сколько есть, доливаем, ОПЯТЬ разогреваем до 50-60 град и в чистую посуду.


    Я не ТС, но полагаю, что такие правила одинаковые. Смысл в чем - если ставить насыщенный, или перенасыщенный раствор, который получается, когда кристаллы уже выпадают, то кристаллизоваться начнет быстро и по всему объему сразу. То есть крисмука получится. Поэтому ставится с небольшим запасом, чистая посуда обеспечит небольшое количество центров кристаллизации, первый день раствор упаривается до насыщенного, ну и дальше идет кристаллизация. Скорость тоже иммет значения - будет маленькой - будет долго стоять, будет большой - будет мука. Вот и вся вилка вариантов.
    Нажмите, чтобы раскрыть...


    А как понять насыщенной  унас раствор или перенасыщенный?
  • 17 Ноября 2020 в 20:20 #3505791    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    SportVnature написал:

    А как понять насыщенной  унас раствор или перенасыщенный?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Ну именно насыщенный или перенасыщенный - различать смысла большого нет, да и не знаю как. И от температуры это здорово зависит.

    А нам надо получить немного НЕДОнасыщенный раствор.  Это и есть 2:1 (спирт-вода к мефу), мы берем вообще 2,5:1, чтобы наверняка - у нас прохладно. Как его получить после снятия урожая - я написал выше.
  • 17 Ноября 2020 в 20:46 #3505955    SportVnature
    3 сделки
    4 лайка
    У меня получается тоже 2.5:1. На 1кг муки мефа 2л воды + 500мл ацетона
    У вас за какое время вырастают кристаллы если не секрет?)
  • 18 Ноября 2020 в 01:50 #3507705    SportVnature
    3 сделки
    4 лайка

    l5RGZaNz написал:

    Ну именно насыщенный или перенасыщенный - различать смысла большого нет, да и не знаю как. И от температуры это здорово зависит.


    А нам надо получить немного НЕДОнасыщенный раствор.  Это и есть 2:1 (спирт-вода к мефу), мы берем вообще 2,5:1, чтобы наверняка - у нас прохладно. Как его получить после снятия урожая - я написал выше.
    Нажмите, чтобы раскрыть...


    И еще вопрос
    Если залить в протвень стеклянный 2-3см высотой в соотношении 2 воды + 0.5 ацетона + 1 муки и поставить на полку в комнату, в которой темпиратура постоянная порядка 25 градусов, то сколько будут кристаллы расти? Разве они смогут за 4-6 дней вырасти?
    До этого делали так: водка к муке 2:1 и ставили на протвень на полку в комнате при темпиратуре 25-30 градусов в комнате. За 3 дня покоя кристаллы так и не появлялись. И такое чувство что толком ничего и не испарялось даже
    Где-то косяк?)
  • 18 Ноября 2020 в 02:47 #3507860    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    SportVnature написал:

    У меня получается тоже 2.5:1. На 1кг муки мефа 2л воды + 500мл ацетона

    У вас за какое время вырастают кристаллы если не секрет?)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Ацетон можно не считать - в нем меф не растворяется. А и в спирте и воде - да, так что это полноценные "части". Так что соотношение у вас все-таки 2:1.

    Теперь по противню. Кроме постоянной температуры, что очень важно, должна быть еще довольно низкая влажность. Просто для того, чтобы вода куда-то в воздух уходила. Вот у тебя судя по всему влажность была такая, что испарения не было. Для этого ставят вентиляторы/осушители, если получается сильно - накрывают. Вот какой-то баланс нужен)
  • 18 Ноября 2020 в 02:50 #3507866    KotSemenGashik
    80 сделок
    А так можно с 5 гра


    мами мефе сделать?
  • 18 Ноября 2020 в 03:09 #3507888    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    KotSemenGashik написал:

    А так можно с 5 гра



    мами мефе сделать?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    можно.
  • 18 Ноября 2020 в 12:20 #3509848    SportVnature
    3 сделки
    4 лайка

    l5RGZaNz написал:

    Ацетон можно не считать - в нем меф не растворяется. А и в спирте и воде - да, так что это полноценные "части". Так что соотношение у вас все-таки 2:1.


    Теперь по противню. Кроме постоянной температуры, что очень важно, должна быть еще довольно низкая влажность. Просто для того, чтобы вода куда-то в воздух уходила. Вот у тебя судя по всему влажность была такая, что испарения не было. Для этого ставят вентиляторы/осушители, если получается сильно - накрывают. Вот какой-то баланс нужен)
    Нажмите, чтобы раскрыть...


    Спасибо, значит попробуем осушитель поставить)
    А соотношение на что влияет и какое лучше?
    Лучше 2.5 воды к 1 муки или 2 воды к 1 муки? Как это сказывается?
  • 18 Ноября 2020 в 12:55 #3510012    SportVnature
    3 сделки
    4 лайка

    l5RGZaNz написал:

    Ацетон можно не считать - в нем меф не растворяется. А и в спирте и воде - да, так что это полноценные "части". Так что соотношение у вас все-таки 2:1.


    Теперь по противню. Кроме постоянной температуры, что очень важно, должна быть еще довольно низкая влажность. Просто для того, чтобы вода куда-то в воздух уходила. Вот у тебя судя по всему влажность была такая, что испарения не было. Для этого ставят вентиляторы/осушители, если получается сильно - накрывают. Вот какой-то баланс нужен)
    Нажмите, чтобы раскрыть...


    Вот посмотрел, можно поставить осушитель воздуха с гигростатом, чтобы он автоматически держал определенный уровень влажности в помещении где будет идти кристаллизация, но отсюда вопрос, какая должна быть идеальная влажность?) ЧТобы точно испраение шло хорошо и за 4-6 дней все же вырастали кристаллы?)
  • 18 Ноября 2020 в 13:10 #3510074    KotSemenGashik
    80 сделок

    l5RGZaNz написал:

    можно.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    сколько я потеряю в худшем или лучшем случае?
  • 18 Ноября 2020 в 13:16 #3510106    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка
    От нуля... ну и до 5))) насколько руки к поясу близко, насколько меф разбодяжен... Если меф чистый и руки из плеч - то в принципе ничего. Но мука редко бывает прямо 99%.
  • 18 Ноября 2020 в 13:17 #3510114    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    SportVnature написал:

    Вот посмотрел, можно поставить осушитель воздуха с гигростатом, чтобы он автоматически держал определенный уровень влажности в помещении где будет идти кристаллизация, но отсюда вопрос, какая должна быть идеальная влажность?) ЧТобы точно испраение шло хорошо и за 4-6 дней все же вырастали кристаллы?)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Идеальная - плавно понижается от 50 до 25% за эти 5 дней) При стабильной температуре. Можно выставить 40, на след день 30 - раз в день менять не сложно.

    Что касается 2:1 или 2,5:1. По большому счету - неважно. 2,5:1 получается на полдня дольше. Но меньше риска, что выпадет крупа.

    Кстати, здесь я все описал - http://nil/forum/thread/63841
  • 18 Ноября 2020 в 20:39 #3513257    bibigon6996
    bi
    5 сделок

    123456xXXX написал:

    привет, всё ясно))
    Нажмите, чтобы раскрыть...


    Добрый день!
    Год назад в теме магазина AC/DC обсуждали с Вами синтез мефедрона методом выпаривания. В прошлый раз не было возможности попробовать. Сейчас хочу испытать данный метод, к сожалению магазина больше нет и его форума с темой, моими вопросами и Вашими ответами соответственно тоже. Я сделал для себя некоторые заметки и в вкратце составил инструкцию, если Вам несложно могли бы Вы её подкорректировать, если имеются ошибки. Буду делать впервые данным способом, поэтому начну с небольшого количества.

    1) 50гр БК разбавляем в 250мл бензола
    2) Медленно приливаем 100мл метиламина, ставим на перемешивание под ОХ.
    3) Ставим на PM на мешалку на 55-60 градусов 180 минут.
    4) По окончанию времени отделяем верхний слой от водного и промываем дистиллированной водой от остатков метиламина.
    5) Этап кисления, доливаем к маслу 170мл. дист воды и 3мл солянки, интенсивно размешиваем стеклянной палочкой. Ждем разделения слоев, проверяем PH бензольного слоя лакмусовой бумагой. 
    Повторяем процедуру до слегка розового оттенка лакмуса!
    ПО мере добавления кислоты будет видно не вооруженным глазом как слой с маслом становиться меньше, а водный слой больше.
    6)Отделяем водный слой от масленного.
    7)Водный слой упариваем на мешалке до сухого остатка (очень важно полностю высушить получившийся порошок иначе при промывке ацетоном или ДХМ смоете ГХ растворенный в воде и выход получится меньше!)
    В оставшееся масло доливаем еще 50 мл. дист. Воды и повторяем процедуру!


    Заранее спасибо!
  • 24 Декабря 2020 в 22:36 #3783164    rembosik123
    re
    36 сделок
    Всем привет! Посуда для конечного росто кристаллов обязательно должна быть стеклянной? Я в пластиковый контейнер налил, недавно подумал ведь спирт тоже своего рода растворитель, не растворит ли немного пластика или не впитаеться в него и легко ли снимуться с него крисы? Кто делал в пластиковой таре крисы, если это неправильно то я лучше в стекло солью еще успеваю))) спасибо за ответ заранее)
  • 24 Декабря 2020 в 22:42 #3783202    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    rembosik123 написал:

    Всем привет! Посуда для конечного росто кристаллов обязательно должна быть стеклянной? Я в пластиковый контейнер налил, недавно подумал ведь спирт тоже своего рода растворитель, не растворит ли немного пластика или не впитаеться в него и легко ли снимуться с него крисы? Кто делал в пластиковой таре крисы, если это неправильно то я лучше в стекло солью еще успеваю))) спасибо за ответ заранее)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Лучше в стекло.
  • 24 Декабря 2020 в 22:44 #3783207    rembosik123
    re
    36 сделок

    l5RGZaNz написал:

    Лучше в стекло.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    услышал, спасибо
  • 25 Декабря 2020 в 13:49 #3787167    rembosik123
    re
    36 сделок

    l5RGZaNz написал:

    Лучше в стекло.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    кстати по стеклу, у меня от него плохо отходят крисы, прилипают как будто, сегодня снял со дна пластика крисы они прям хорошо отошли, у всех прилипают кристалы к стеклу?
  • 25 Декабря 2020 в 15:21 #3787809    ТС   Первый Районный
    150000+ сделок

    rembosik123 написал:

    кстати по стеклу, у меня от него плохо отходят крисы, прилипают как будто, сегодня снял со дна пластика крисы они прям хорошо отошли, у всех прилипают кристалы к стеклу?
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Мелкая фракция неплохо прилипает, да
    Обучение с нуля!
  • 26 Декабря 2020 в 00:18 #3791585    ne_kuru
    34 сделки
    4 лайка

    rembosik123 написал:

    кстати по стеклу, у меня от него плохо отходят крисы, прилипают как будто, сегодня снял со дна пластика крисы они прям хорошо отошли, у всех прилипают кристалы к стеклу?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    А вы во время снятия крисов не приливаете небольшое количество ацетона, чтобы лучше отходило? Снимаете до полного испарения жидкости?
  • 26 Декабря 2020 в 00:34 #3791656    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    893 лайка

    ne_kuru написал:

    А вы во время снятия крисов не приливаете небольшое количество ацетона, чтобы лучше отходило? Снимаете до полного испарения жидкости?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Ой, а что это вы так заморачиваетесь? Потом в зипы упаковываете, все равно 90% крисов ломаются) хотя бы один раз))) Чтобы показать товар лицом, не так много надо - куски крупных кристаллов отличаются от мелкой крисмуки все равно очень сильно.

    Я использую металлическую лопаточку, и ровную стеклянную посуду. Один раз подденешь кристаллы, и они все снимаются)





Вы сможете отправлять сообщения после 2 покупок.

Подробное описание